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有關(guān)小核磁的技術(shù)討論

   

有關(guān)儀器方面的問題：

有關(guān)化纖含油率測試方面的問題：

有關(guān)油料種籽方面的問題：

有關(guān)固體脂肪含量方面的問題：

有關(guān)石化、化工方面的問題：

有關(guān)研究方面的問題：

 

A1. 臺式核磁共振儀對人體有影響嗎？

牛津的臺式核磁共振儀使用的是0.54特斯拉以下的永久磁體，本身的磁場強(qiáng)度不大；牛津的臺式核磁共振儀采用共軛磁體架構(gòu)，磁力線絕大部分環(huán)形封閉在儀器內(nèi)部。牛津的臺式核磁共振儀已通過嚴(yán)格的英國BSI質(zhì)量安全認(rèn)證。
另外，最重要的是使用臺式核磁共振儀，可以避免化學(xué)分析，也就不必再接觸各種化學(xué)試劑，更有利健康、更環(huán)保。

A2. 牛津的臺式核磁共振儀主要應(yīng)用有哪些？

牛津的臺式核磁共振儀主要用于生產(chǎn)QA/QC方面，具有速度快、測試精度高、測試方法方便簡單等優(yōu)點，主要應(yīng)用有以下幾方面：

化纖以及針織線：測定纖維的上油率、測定布的上油率、測定針織線的上油率；

化工、石化：測定聚丙烯的等規(guī)度、聚丙烯的二甲苯可溶物、聚乙烯的密度、聚乙烯共聚物的共聚單體含量、聚丙烯共聚單體含量、聚丙烯共聚物中的橡膠含量、高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量、ABS和SBS中的橡膠含量、石 蠟中的油含量等；

食品：固體脂肪含量、巧克力和奶粉中的脂肪含量以及水含量、動物飼料中的脂肪含量、肉類食品中的脂肪含量以及水含量、魚類食品的脂肪含量；

皮革：快速測定皮革中的脂肪含量以及水含量；

油料種籽：測定油料種籽中的油含量和水含量，測定油料殘渣中的殘余油含量。

A3. 牛津的臺式核磁共振儀有什么特點？    

牛津的臺式核磁共振儀有如下特點：

探頭方面：專有技術(shù)，既保證了高靈敏度，而且探頭的死時間短，這是牛津的獨有技術(shù)；

電子器件方面：儀器穩(wěn)定，最快采樣速率達(dá)到10MHz；

軟件方面：為各種常規(guī)應(yīng)用建立了方法 即EasyCall，用戶只需根據(jù)軟件的提示一步一步操作即可 ，不需NMR專業(yè)知識即可得到專業(yè)人員得到的結(jié)果。另外我們可以為用戶提供全中文的軟件。

A4. 臺式核磁共振與高分辨核磁共振儀有什么區(qū)別？

臺式核磁共振與我們在學(xué)校遇到的高分辨核磁共振儀在應(yīng)用方面有很大的區(qū)別：

A5. 臺式核磁共振儀（小核磁）對操作人員有何要求？

臺式核磁共振對操作人員的要求很低，但要求操作人員細(xì)心操作，操作人員只需按照我們軟件的提示進(jìn)行 操作即可。因為我們的操作軟件是中文界面，因此對于英語的要求也不高。

A6. 核磁共振儀的基本原理

當(dāng)樣品放在磁體中，氫核（質(zhì)子）被磁化，氫核沿著磁場方向排列，這樣就在原來的磁場上疊加了一個小的凈磁場，這個凈磁場我們稱之為磁化矢量，磁化矢量的大小與氫核的數(shù)量成正比。

我們可以施加一個脈沖，將這部分的磁化矢量旋轉(zhuǎn)到與主磁場垂直的方向，即90°脈沖后，感應(yīng)線圈上就能檢測到相應(yīng)的磁化矢量的幅度以及磁化矢量的衰減過程，我們稱之為自由感應(yīng)衰減曲線(FID)。FID的初始幅度與樣品中氫核的數(shù)量成正比、而磁化矢量的衰減過程與樣品的物理性能有關(guān)，固體的FID衰減快、而液體的FID衰減慢，即弛豫時間不同，如右圖所示。

180°脈沖則是將磁化矢量翻轉(zhuǎn)180°，脈沖寬度是90°脈沖寬度的兩倍。

如果樣品包含多種成份，那么得到的磁化矢量是幾種成份的磁化矢量的疊加，如上圖所示，90°脈沖后得到的信號是固體和液體信號的疊加，每一個組份的信號的衰減以各自的特征時間常數(shù)衰減；固體信號的衰減要比液體信號的衰減速度要快得多。為了測定其中的液體成份的信號，我們采用一種叫自旋回波（或者叫Hahn回波）的脈沖序列，第二個射頻脈沖是180°脈沖，經(jīng)過一定的時間，信號發(fā)生重聚，得到回波信號，回波信號的幅度S2與液體組份的氫核的數(shù)量成正比，由此我們能得到液體組份的含量，如上圖所示。

B1. 為什么測定核磁共振的信號強(qiáng)度就能知道化纖含油率？

我們獲得的臺式核磁共振信號是時域信號，信號的衰減是與分子運(yùn)動有關(guān)的，固體樣品的信號衰減快、液體樣品的衰減慢。如果樣品中含有固體和液體，那么我們獲得的NMR信號是固體信號和液體信號的疊加。我們可以設(shè)計一個脈沖序列，將液體信號和固體信號分開。纖維在拉絲過程中必須在絲的表面噴油，可以減少靜電和減少摩擦。對于纖維來說，油是液體，纖維本身是固體，因此我們能利用小核磁來測定纖維的含油率。

B2. 化纖含水率會影響纖維含油率的檢測結(jié)果嗎？

水在纖維表面，有兩種形式：自由水，結(jié)合水。結(jié)合水是與纖維形成氫鍵的部分水，這部分水表現(xiàn)出半固體的狀態(tài)，這部分水是不會影響纖維含油率的測試的；自由水則會影響纖維含油率的測試，自由水的信號與油的信號是疊加在一起，無法區(qū)分的。

B3. 用MQC測氨綸需要注意那些問題？

氨綸含油率高，操作者手上易沾油漬，注意不要用手接觸試管刻度線以下部分，否則檢測結(jié)果失真。
氨綸彈性最好，樣品量不宜多，否則塞得太緊難以取出。

B4. 用MQC測錦綸需要注意那些問題？

錦綸對溫度十分敏感，檢測前最好先在室內(nèi)靜置30分鐘。不適用連續(xù)測量法，若需做平行樣，必須先取出樣品晾置30分鐘后再進(jìn)行第二次測量。

B5. 用MQC測粘膠需要注意那些問題？

粘膠通常會在上油的同時上漿，若油/漿的配比穩(wěn)定不變，可正常檢測；若油/漿配比變化或漿料品種更換，應(yīng)重新制作檢量線。

B6. 牛津的MQA7020測試?yán)w維的上油率的精度如何？

MQC測試?yán)w維的上油率優(yōu)點在于：速度快、測試精度高，操作簡單、受操作人員的干擾比較小?？梢詼y定滌綸纖維、錦綸纖維、芳綸纖維、醋酸纖維、黏膠纖維以及氨綸上的含油率。

各種纖維的測試精度

 

從上表中，我們可以看出采用牛津的MQC測定纖維的上油率，測試的精度要大大優(yōu)于采用常規(guī)的化學(xué)方法的精度。

右圖是MQC的測定低含油率的纖維的上油率穩(wěn)定性，連續(xù)12次的測試結(jié)果，從結(jié)果中能看出，測試數(shù)據(jù)在0.167~0.171之間，數(shù)據(jù)非常穩(wěn)定。

 

 

 

 

B7.牛津的MQC測定纖維的上油率，不需要稱量樣品，為什么？

由于牛津的MQC的探頭的靈敏度較高，我們可以采取比值法來獲得油信號/纖維信號的比值，由此根據(jù)工作曲線來獲得纖維上油率。

C1.采用牛津的臺式核磁共振儀（小核磁）測定油料種籽的油含量時，需要對樣品進(jìn)行烘干和碾碎處理嗎？

由于核磁共振測定是對整個樣品的分析，油的NMR信號衰減較慢，油料種子中的蛋白質(zhì)和纖維等式固體、NMR信號衰減較快，因此不需對油料種子進(jìn)行碾碎處理。油料種子中的水一般來說是結(jié)合水，不會影響油料種子中油含量的測試數(shù)據(jù)。

C2. 采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油量，符合什么標(biāo)準(zhǔn)方法？

采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油量，符合ISO10565標(biāo)準(zhǔn)方法，而且其測試精度高于ISO10565標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

另外，采用牛津的臺式核磁共振儀測定榨油后的殘渣的油含量，符合ISO10632標(biāo)準(zhǔn)方法。

C3.采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油率，如何解決標(biāo)準(zhǔn)樣品的問題？

采用牛津的臺式核磁共振（小核磁）測定油料種子的含油率，可以采用自制的標(biāo)樣作為油料種子的標(biāo)樣。

D1. 目前采用臺式核磁共振儀（小核磁）測定固體脂肪含量(SFC)，符合哪些標(biāo)準(zhǔn)？

采用臺式核磁共振儀測定固體脂肪含量(SFC)，符合下列標(biāo)準(zhǔn)：

美國： AOCS 2000版， 直接法， AOCS Cd 16b-93

            AOCS 2000版， 間接法， AOCS Cd 16-81

歐洲： ISO 82, IUPAC 2.150(a)， IUPAC 2.323(a)

D2.測定固體脂肪含量，對實驗室有哪些要求？如何布局？

采用牛津的臺式核磁共振（小核磁）測定固體脂肪含量，由于有一系列的水浴在實驗室中，因此希望實驗室有空調(diào)來調(diào)節(jié)實驗室內(nèi)的濕度和溫度；儀器放在一邊，水浴放在一邊，水浴和儀器要確保在3秒鐘內(nèi)的距離。

D3. 采用牛津的臺式核磁共振儀測定固體脂肪含量(SFC)，有什么優(yōu)點？

由于測定固體脂肪含量的儀器為MARAN Ultra SFC，有以下特點：

1. 測量精確、重復(fù)性高、操作簡單、測量結(jié)果不受操作人員的技術(shù)和判斷所影響；

2. 與傳統(tǒng)的SFI（膨脹計法）相比，極為迅速，直接法只需一次測量即可得出固體脂肪含量(SFC)；

3. 檢測不受乳化劑的影響；

4. 可用于食品生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和研發(fā)過程中的配方調(diào)和；

5. Windows的操作界面，中英文的軟件、中英文的操作手冊 ；

6. 測試結(jié)果可用專門的軟件進(jìn)行直接報表、并可對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、歸納總結(jié)。

E1. 牛津的臺式核磁共振在石化、化工中的應(yīng)用有哪些？有何特點？

臺式核磁共振在石化、化工方面的應(yīng)用比較廣泛，常見的應(yīng)用有：

1. 航空煤油中氫含量的測定；

2. 石蠟中油含量的測定；

3. 聚丙烯等規(guī)度、二甲苯可溶物的測定（見下圖）；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 聚丙烯粉料二甲苯可溶物與NMR信號強(qiáng)度關(guān)系                           聚丙烯粉料等規(guī)度與NMR信號強(qiáng)度關(guān)系

4.聚丙烯共聚物中的二甲苯可溶物含量（見右下圖）、橡膠含量測定、共聚單體的測定；

 

 

 

 

 

 

 

 

聚丙烯粒料等規(guī)度與NMR信號強(qiáng)度關(guān)系                         聚丙烯共聚物二甲苯可溶物與NMR信號強(qiáng)度關(guān)系

5. 聚乙烯密度的測定；

6. 聚乙烯共聚物中橡膠含量的測定、共聚單體含量的測定；

7. 高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量的測定；

8. 丁苯橡膠中橡膠含量的測定；

9. SBS、ABS中橡膠含量的測定（見右下圖）。

牛津的臺式核磁共振上述應(yīng)用，有如下優(yōu)點：

1. 測試速度快，這是臺式核磁共振儀的最大優(yōu)點，可用于在線實時控制；

2. 不需化學(xué)試劑，避免了操作人員因為使用大量的化學(xué)試劑而對操作人員的身體產(chǎn)生的影響；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

臺式NMR測定聚丙烯粉料等規(guī)度的重復(fù)性                       ABS中橡膠含量與NMR信號強(qiáng)度的相關(guān)關(guān)系

3. 測試數(shù)據(jù)的精度高、重復(fù)性好，這是儀器測試方法的一個優(yōu)點。以聚丙烯的二甲苯可溶物為例，采用臺式核磁共振（小核磁）測試得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。

左上圖是采用臺式NMR連續(xù)測試12次，重復(fù)性測試結(jié)果。測試重復(fù)性大大小于采用抽提方法。

E2.臺式核磁共振（小核磁）在石化方面的應(yīng)用，對樣品的預(yù)熱條件有什么特殊要求嗎？

牛津的臺式核磁共振（小核磁）在石化中的應(yīng)用主要是針對聚合物的應(yīng)用。我們知道聚合物的分子運(yùn)動是與溫度有密切相關(guān)的，因此采用臺式核磁共振測試聚合物，預(yù)熱是極其重要的。具體的應(yīng)用，對預(yù)熱的要求也有所不同，要具體情況具體分析，可以與我們進(jìn)行詳細(xì)的討論。

E3. 牛津的臺式核磁共振，如何建工作曲線？

臺式核磁共振測量的是氫核的磁化矢量，氫含量越高，磁化矢量也越大，得到的信號強(qiáng)度也越強(qiáng)。因此我們建工作曲線的目的就是要把某一組份中的氫含量與信號強(qiáng)度之間的相關(guān)關(guān)系求出來，而且從上面的討論中，可以看出這種關(guān)系是線性相關(guān)關(guān)系。建工作曲線的步驟如下：

• 1. 準(zhǔn)備3-5個已知化學(xué)值的樣品；

• 2. 先設(shè)計樣品的預(yù)熱條件，按照預(yù)熱條件對樣品進(jìn)行預(yù)熱處理；

• 3. 直接選擇合適的已經(jīng)編譯的EasyCal程序，啟動EasyCal程序，按照程序的提示輸入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)和放入樣品。

• 4. 建工作曲線；

• 5. 直接調(diào)用工作曲線文件即可進(jìn)行測試了。

F1.牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有些什么應(yīng)用？

牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有如下應(yīng)用：

• 分子運(yùn)動的研究（馳豫時間的研究）；

• 分子擴(kuò)散的研究；

• 食品中水的各種形態(tài)的研究；

• 聚合物、顯影劑等的成像研究。

F2.牛津的小核磁在馳豫時間的測定方面有些什么優(yōu)勢？

• 牛津的小核磁以其樣品范圍大、磁場均勻性好在業(yè)界獲得聲譽(yù)；

• 牛津的小核磁有專門的分析軟件WinDXP和WinFit；

• 牛津的軟件可以分析多組份的馳豫時間。

 

反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測定T1（自旋-晶格馳豫時間）          CPMG得到的T2（自旋-自旋馳豫時間）

 

    單組份馳豫時間分布                                                 多組份馳豫時間的分布